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ITO薄膜的制备方法及工艺(溅射工艺写的很详细)

2023-04-14 10:47来源:蒂姆新材料作者:蒂姆新材料网址:http://蒂姆新材料
可以用来制备ITO薄膜的成膜技术很多,如磁控溅射沉积 、真空蒸发沉积和溶胶- 凝胶( Sol -Gel)法等。

1 磁控溅射沉积

磁控溅射沉积可分为直流磁控溅射沉积和射频磁控溅射沉积。

直流磁控溅射是目前应用较广的镀膜方法,一般使用导电铟锡合金靶,溅射室抽真空后除了要通入惰性气体Ar ,还要通入反应气体O2 。溅射的基本过程:靶材是需要溅射的材料作为阴极,作为阳极的衬底加有数千伏的电压。在对系统预抽真空后,充入适当压力的惰性气体,例如Ar ,作为气体放电的载体,和少量O2作为反应气体,总压力一般处于10^- 1~10Pa 范围内。在正负电极高压作用下,极间的气体原子将大量电离,电离过程使Ar原子电离为Ar+离子和可独立运动的电子,其中电子飞向阳极,带正电荷的Ar+离子在高压电场的加速作用下高速飞向作为阴极的靶材,并在与靶材的撞击过程中释放出能量,撞击的结果之一就是大量的靶材表面原子获得相当高的能量,使其脱离原晶格束缚而飞向衬底,和高活性的O等离子体反应并沉积在衬底上形成ITO薄膜。

溅射成膜后一般要进行热处理。针对不同的成膜工艺,可以有两种方式。若沉积膜为缺氧、不透明的ITO膜,则一般应在氧气气氛或空气等氧化性气氛下进行热处理;反之若所沉积膜含氧较多、透明度高而电导率较低,则应该在真空或氮氢混合气还原气氛下进行。考虑到工业生产中应尽可能防止铟锡合金靶“中毒”,提高成膜速率以及基片温度不宜取得过高等要求,使沉积膜处于缺氧状态是一种较好的选择。

该工艺适合进行连续镀ITO膜层, ITO膜具有膜层厚度均匀、易控制、膜重复性好、稳定、适于连续生产、可镀大面积、基片和靶相互位置可按理想设计任意放置、可在低温下制取致密的薄膜层,该工艺适用于大规模工业化生产,是目前应用最广的镀膜方法。需要改善的是该工艺对设备的真空要求较高;膜的光电性能对各种溅射参数的变化比较敏感,因此工艺调节比较困难,同时靶材的利用率也较低(20%左右) 。

射频磁控溅射沉积使用了射频电源来解决直流磁控溅射沉积绝缘介质薄膜时存在的“液滴”、异常放电等问题。使用绝缘的铟锡陶瓷靶沉积ITO膜对工艺调节比较简单,制备的ITO膜的成分和靶材的成分基本一致,但陶瓷靶的制作工艺复杂、价格昂贵,同时射频溅射沉积速率低,基片升温高(对基片的要求高) ,射频电源效率低,设备复杂,且射频辐射对工作人员的健康也有相当的危害。

在镀膜工艺生产时, ITO膜主要特性是透明和导电,影响这两个指标的最主要工艺参数有溅射电压、沉积速率、基片温度、溅射总压、氧分压及靶材的Sn/ In组分比(一般是1/9) 。

2 真空蒸发沉积

传统的真空蒸发法广泛地被应用于制备包装用的铝膜和各种光学薄膜等生产中,由于它具有设备简单、沉积速率高的优点,这种方法也可用于制备ITO 膜。

一种作法是直接加热蒸发In2O3和SnO2的混合膜料,由于膜料的蒸发温度太高,因此必须采用电子束轰击加热,而不适合在工业化生产中应用。另一种作法是使用电阻加热蒸发舟蒸发熔点低的In和Sn混合料,同时反应室中通入氧气,通过反应生成ITO膜。这种方法设备简单、成本低。但要得到性能优良的膜,沉积时基片必须加热到较高的温度,并且必须进行热处理。

近年来,为了提高膜的质量和降低基片温度,发展了等离子体辅助蒸发制备ITO膜的方法 ,即在真空室中增设电极,施加直流电压,形成直流辉光放电等离子体。由于等离子体对基片的轰击和对膜料分子的活化作用,提高了膜的质量,降低了基片温度。但是基片温度仍然维持在200 ℃以上,而且由于直流辉光放电条件的限制,氧分压必须维持在100Pa以上(在较低的氧分压下,放电将熄灭)。我们知道决定ITO膜电学性能的最主要的参量之一是氧空位的浓度,低的氧分压有可能形成高浓度的氧空位,以获得高的电导率。

3 溶胶- 凝胶(Sol-Ge) 法

溶胶-凝胶法是制备高性能颗粒、纤维和薄膜的新型方法,80年代初将溶胶-凝胶法应用于镀ITO膜,将异丙醇铟[In(OC3H7)3]和异丙醇锡[Sn(OC3H7 4]溶于酒精,超声混合成溶胶,再用旋转法或提拉法镀在玻璃表面,陈化后进行400~500℃的热处理除去有机成分,然后在还原气氛中冷却到200℃以下。用溶胶-凝胶法可以镀10~12m^2大面积的膜,以制备低辐射(LE)玻璃与中空玻璃。

此法易于控制薄膜的成分,可以在分子水平控制掺杂,适合掺杂水平要求精确的薄膜,同时可使原材料在分子水平紧密结合,薄膜高度均匀,通过选择溶剂、调整浓度、添加催化剂,可以容易地控制溶胶性质,控制膜厚度,提拉法还可以双面镀膜。

总之,溶胶- 凝胶法无需真空设备,工艺简单,适用于大面积且形状复杂的基体,对基体无损伤,对ITO薄膜的大型产业化有非常重要的作用。


用溶胶- 凝胶法制备光电性具佳的ITO膜受到很多因素的影响,其中包括:掺Sn比例、金属离子浓度、提拉速度、烧制温度等。只有选择合适的掺Sn比例(12%左右) 、尽量大的金属离子浓度(约0.64M) 、适当的提拉速度、尽可能高的温度才能制备出优良的ITO膜。

蒂姆(北京)新材料科技有限公司

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